化学实验 1、化学实验基本方法

一、常用的化学仪器

二、化学常用仪器的重要用途和使用方法
(一)、容器和反应器
硬质玻璃管

启普发生器
启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成。固体药品放在中间圆球内，可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体，以免固体掉至下球中。液体从球形漏斗加入。
　　使用时，只要打开活塞，液体即进入中间球内，与固体接触而产生气体。停止使用时，只要关闭活塞，气体就会把液体从中间球压入下球及球形漏斗内，使固体与液体不再接触而停止反应。
(二)、计量仪器
量气装置：可用广口瓶与量筒组装而成。
排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。
适用于测量难溶于水的气体体积。
其他量气装置

温度计的使用：量程、水银球位置
制乙烯
分馏或蒸馏
溶解度测定
制硝基苯
中和热的测定

(三）、分离仪器
（1）漏斗

（1）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的目的是 ,怎样证明沉淀洗涤干净 ？

（３）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
取最后的洗涤液少许滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀洗涤干净。
在上层清液中滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。
（2） 冷凝管
冷凝用。液体蒸馏时用于冷却蒸气。
冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处。这样才能使管中充满冷却水。
冷凝管
中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
（3） 洗气瓶

(4) 干燥管: 干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
(四)、热源
(五)、取用药品的仪器
(六)、支撑夹持的仪器
(七)、其它仪器
1、某学生用带砝码的托盘天平称食盐时错误的把食盐放
在右托盘，而把砝码放在左托盘，称得食盐质量是15.5克
（1克以下只能用游码）。如用正确的方法称量，食盐质
量应该是（ ）
A、15.00克 B、15.0克 C、14.5克 D、14.50克
C
2、用加热的方法除去硫酸铜晶体中的结晶水，需用下列
仪器中的（ ）
A、试管 B、坩埚 C、蒸发皿 D、泥三角
BD
3、准确量取25.00毫升高锰酸钾溶液，可选用的仪器
有（ ）
A、50mL量筒 B、10mL量筒
C、50mL酸式滴定管 D、50mL碱式滴定管
C
下列实验记录合理的是　　　　（　　）
①用托盘天平称取15.6 g氧化铜粉末
②用广泛pH试纸测得溶液的pH为3.52 ③用100 mL量筒量取5.26 mL的稀硫酸 ④普通温度计上显示的室温为25.62℃ ⑤用10 mL量筒量取某溶液6.6 mL
A．①② B．②③④
C．④⑤ D．①⑤
D
1、仪器的洗涤； 2、药品的取用
3、药品的存放； 4、仪器的连接
5、物质的溶解； 6、物质的加热
7、试纸的使用； 8、实验安全；
9、溶液的配制； 10、过滤
11、蒸发和结晶； 12、蒸馏和分馏
13、萃取与分液； 14、洗气
15、渗析和盐析； 16、升华
17、焰色反应； 18、喷泉实验等
19、中和滴定；　　　 20、检查装置气密性
三、实验基本操作
1、玻璃仪器的洗涤
洗净的标志：
当用水冲净后内壁不聚成水滴也不成股流下。
常用的洗涤方法：水洗、溶解、反应
①有油脂的仪器：
用有机溶剂、碱液或热的纯碱液洗涤
②做完银镜反应的试管：
用稀硝酸洗涤
③做完酚醛树脂的试管：
用乙醇浸泡
④做过高锰酸钾分解的试管：
用浓盐酸洗涤
⑤熔化硫的试管：
用CS2或NaOH溶液洗涤
⑥久置石灰水或氯化铁的试剂瓶：
用稀盐酸洗涤
⑦熔化苯酚的试管：
用乙醇或NaOH溶液洗涤
⑧盛装乙酸乙酯的试管：
用乙醇或NaOH溶液洗涤
⑨做完碘升华的试管：
用乙醇洗涤
2、药品的取用
药品的取用要做到：
粉状不沾壁，
块状不漏底;
液体防污染，
标签防腐蚀.
①、固体药品的取用
原则
不用手直接接触药品；
不直接闻药品气味；
不尝药品味道。
一平二放三慢竖
②、液体药品的取用
注意：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
特殊药品的取用：
钾、钠切下的碎屑要放回原瓶；(一般情况不能放回）
白磷取小块时在水下切割；
取液溴用长滴管吸取，在通风橱里操作；
取用浓酸浓碱时要防止沾到皮肤上和衣服上。
3、药品的存放
(1).化学药品的存放的基本原则
总原则：安全无险，性质不变，取储方便。
具体原则：
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；
受热见光易分解，低温存放棕色瓶；
特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
固体、粉末状药品用广口瓶，液态药品用细口瓶
(2)特殊化学试剂的存放
存放在有水的广口瓶中
着火点低(40℃) ，在空中能自燃。
浸放在煤油中，隔绝空气保存。
易被空气氧化，与水剧烈反应。
保存在暗凉处，用玻璃塞细口瓶盛装。
易燃、遇火或氧化剂易爆炸燃烧。
保存在干燥、密封的广口瓶容器里。
遇水反应生成易燃的乙炔气体。
密封保存、放于干燥处
棕色瓶，冷暗处。
碱石灰、无水CaCl2、MgCl2、P2O5、固体苛性钠、浓硫酸等
浓硝酸、硝酸银、氯水、卤化银、过氧化氢
NaOH、Ba(OH)2、 Na2CO3、 水玻璃等碱性物质; HF
保存于玻璃瓶中用橡胶塞。
塑料瓶或铅皿。
硝酸、溴水、挥发性有机物、强氧化剂
4、仪器连接
（1）把玻璃管插入带孔橡胶塞
（2）连接玻璃管和胶皮管
（3）在容器口塞橡皮塞
连接顺序
“先下后上”、“先左后右” 。
5、物质的溶解
（1）固体物质的溶解
（2）液体物质的溶解
一般应先加入密度小的液体（要特别注意浓硫酸的稀释方法）
加快溶解速度，可采用研细、搅拌、振荡、加热（易水解或受热易分解的物质不能加热）
（3）气体的溶解
溶解度大的气体的溶解：
HX、NH3
溶解度小的气体的溶解：
Cl2、SO2、H2S、CO2
6、物质的加热
（1）固体的加热
（2）液体的加热
（3）水浴加热
7、试纸和指示剂的使用
（1）试纸的类型和使用范围
蓝色石蕊试纸
检验酸性物质
红色石蕊试纸
检验碱性物质
pH试纸
检验溶液的酸碱性
淀粉KI试纸
检验氧化性物质(如:Cl2)
品红试纸
检验SO2等有漂白性物质
醋酸铅试纸
检验H2S气体或溶液
（2）试纸的使用方法
用镊子取一小片试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁
净的玻璃棒蘸取待测液滴在试纸的中部，观察颜色的变
化，判断溶液的性质。
如果要检验的物质是气体，一般先用蒸馏水把试纸
润湿，粘在玻璃棒的一端，伸到盛有待测的气体的试管口(不要接触)，观察试纸颜色的变化。
（3）酸碱指示剂的种类及变色范围
石蕊试剂：
酚酞试剂：
甲基橙试剂：
<5 红色 5~8 紫色 >8 蓝色
<8 无色 8~10 浅红色 >10 红色
注意：使用PH试纸测溶液的pH时不能用蒸馏水润湿
8、装置气密性的检验
在装入药品之前
微热法
液差法
需要将导气管活塞关闭才可检验
需要用水封住漏斗的下端才可检验
下列各图所示装置是否漏气?
不能确定
漏气
[总结]：
1.将装置处理成密闭系统的方法
(1)加水没过导气管口、长颈漏斗颈口等
(2)关闭活塞、止水夹等.
２．改变压强的常用方法及现象
(1)微热法：给容器加热，导管口有气泡，撤去热源导管口有一段小水柱。
(2)注液法：加水出现液面差，放置液面不下降或上升
[实战演练]（2008年四川卷第28题）某课外小组利用H2还原黄色的 WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题：
(2)连接好装置后应首先 方法是______ _
检查气密性
关闭分液漏斗活塞并将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，微热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，且撤走热源导管口有一段小水柱， 说明装置气密性良好.
9、实验室安全常识
A、实验操作规程
①点燃可燃性气体H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等气体
之前应先验纯，防止不纯气体点燃爆炸。
②H2还原CuO和CO还原Fe2O3等实验，在加热CuO或
Fe2O3之前应先通过H2或CO，将装置内的空气排除
后再加热，防止混合气体受热发生爆炸。
③制备有毒气体Cl2、CO、SO2、H2S、NO、NO2等应
在通风橱中进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污
染空气。
④乙醇与浓硫酸混合制乙烯、石油分馏、乙酸乙酯的
制取等实验应加碎瓷片，防止暴沸。
⑤加热法制取并用排水法收集气体：先拿出导管，再熄灯，防止倒吸。
防倒吸装置
（07江苏，10）

（2005上海，19）以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是

【能力提升】从安全和环境角度考虑，下列装置可以用于吸收尾气NH3的是（ ）
A D E H
防倒吸：

防堵塞装置

防污染
B、实验室中一般事故的处理方法
⑴浓酸撒落
①流到桌上：加NaHCO3直无气泡。
少量则先擦，再水冲。
②沾到皮肤上：水冲，涂上 3％~5％的NaHCO3溶液。
③浓硫酸：皮肤：抹布拭去，再用水冲。
眼睛：用水冲洗！！！
⑵浓碱撒落
①流到桌上：稀醋酸中和， 水冲，抹布擦。
少量则先布擦，再水冲。
②沾到皮肤上：水冲，涂硼酸。
（3）酒精及有机物燃烧，小面积失火应用湿布扑灭或沙土盖灭。
（4）钠、磷等着火应用沙土扑盖，使火熄灭。
（5）液溴滴在皮肤上，用布拭去后，用酒精擦洗。
（6）误食重金属盐应立即服鸡蛋白或生牛奶。
（7）汞洒落在地面，应立即用纸槽(V型)收集，然后撤上硫粉，并打开墙下部的排气扇。
（8）苯酚灼伤，先用乙醇洗涤，再用水冲洗。
10、喷泉实验

在烧瓶中充满干燥气体，胶头滴管及烧杯中分别盛有液体，
下列组合中不可能形成喷泉的是
A．HCl和H2O
B．O2和H2O
C．NH3和H2O
D．CO2和NaOH
①在左图的锥形瓶中，分别加入足量的下列物质，反应后可能产生喷泉的是
A．Cu与稀盐酸
B．NaHCO3和NaOH溶液
C．CaCO3与稀硫酸
D．NH4HCO3与稀盐酸
②在左图的锥形瓶外放一水槽，瓶中加入酒精，水槽中加入冷水后，再加入足量的下列物质，结果也产生了喷泉，水槽中加入的物质可以是
A．浓硫酸 B．食盐
C．硝酸钾 D．硫酸铜
11、焰色反应
洗、烧、蘸、烧
洗涤用盐酸
常见焰色：Na、K
过滤(沉淀洗涤）
固体(不溶)与
液体的分离
例子：粗盐与
泥沙的分离
1、一贴二低三靠：滤
纸紧贴漏斗壁;滤纸边
缘低于漏斗，液面低于
漏斗边缘;烧杯与玻棒、
玻棒与滤纸三层处、漏
斗颈与烧杯壁相靠。
2、加水洗洗沉淀三次。
蒸发结晶(重结晶)
固体与固体分
离。(利用物质
在同一溶剂中
溶解度的不同，
进行固体与固
体的分离。)
1、蒸发皿可直接加热，
固定在铁架台的铁环上。
2、加热时用玻棒不断
地搅动防止溶液溅出，
发现溶液出现较多固体
快干时撤火。利用余热
将溶液蒸干。
12
13
蒸馏( 分馏)
分离沸点不同的
液体混和物。
例：从石油中分
馏出各馏分。从
乙醇、乙酸、浓
硫酸混和液中分
离出乙酸乙酯。
1、蒸馏烧瓶加热要垫石
棉网，温度计的水银球
放在支管口下稍。
2、逆流原理：冷水是
下进上出。
3、要加碎瓷片，防暴
沸。
萃取（ 分液）
将两种互不相溶的液体分开（或将互溶的液体转化为互不相溶的液体）。例：用
CCl4将碘从碘水
中萃取出来，再
分液分离。
1、溶液总量不超过漏斗容积的3/4。
2、把分液漏斗放在铁架台上静置、分层。
3、打开塞子，先从下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体。
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液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的2/3
加碎瓷片防止暴沸
洗 气
气体与气体的分
离(杂质气体与液
体反应)。例：用
饱和食盐水除去
氯气中的氯化氢
杂质。
混和气体通过洗气瓶
时，长进短出。
渗 析
胶粒与溶液中的
溶质分离。
例：用渗析法除
去淀粉胶体中的
氯化钠。
将要提纯的胶体装入
半透膜中，将半透膜
系好，浸入蒸馏水中，
渗析时间要充分。
若要除彻底，则要用流
动的水或多换水。
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盐 析
胶体从混和物中
分离出来。
例：硬脂酸钠溶
液中加入食盐细
粒；鸡蛋白溶液
中加入饱和的硫
酸铵溶液。
离子交换
将溶液中的离子
与液体相分离。
例：软化硬水。
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加 热
杂质发生反应。
例：碳酸钠中含
有杂质碳酸氢钠。
二氧化锰中混有
炭粉可用加热法
除去。
用玻璃棒搅拌，使
受热均匀。
升 华
分离易升华的
物质。例：碘、
萘的提纯。
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10、溶液的配制
（1）配制一定质量分数的溶液
①计算：根据要求计算出所需溶质或溶剂的质量或
体积。
②称量或量取：固体溶质用天平称量，
液体溶质用量筒量取。
③溶解：将溶质放入小烧杯中，再用量筒量取所需
的蒸馏水缓缓倒入小烧杯中用玻璃棒搅拌。
④存放：把配好的溶液转移到洁净试剂瓶中，贴上
标签注明溶液的名称和浓度。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
①计算：根据要求计算出固体溶质所需的质量，液体
溶质所需的体积。
②称量或量取：用天平称量所需的固体溶质，用滴定管或
移液管量取所需的液体溶质的体积。
③溶解：将溶质放入小烧杯里加入少量蒸馏水搅拌至溶解。
④转移、洗涤：待液体温度接近室温时将溶液沿玻棒缓缓
注入所需体积的容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧
杯、玻棒2~3次，洗涤液也注入容量瓶中，振荡，
使溶液混合均匀。
⑤定容：向容量瓶中加蒸馏水，直到液面接近刻度线2~3
厘米处，改用胶头滴管加水使溶液凹液面恰好与
刻度相切。盖好瓶盖，再振荡摇匀。
⑥存放：将配好的溶液转入洁净的试剂瓶中，贴上标签注
明名称和浓度。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
19、中和滴定
用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物
质的浓度的碱（或酸）的实验方法叫中和滴定
主要用到的仪器有：酸式滴定管、碱式滴定管
锥形瓶、小烧杯等
A、实验步骤
⑴滴定前的准备工作：
应先将滴定管清洗干净，并检查
是否漏水，最后用待测液润洗2~3次；向滴定管中
加入待测液至0刻度以上2~3厘米处，把滴定管固
定在滴定管夹上，调整液面，使尖嘴部分充满液
体，管内无气泡，使液面处在“0”或“0”以下，记
下读数。
⑵滴定：先用蒸馏水清洗锥形瓶，用滴定管或移液管移
取一定体积（一般为20mL或25mL）的待测液，加
入2~3滴指示剂，振荡后放于滴定管下，垫上一张
白纸。滴定时，左手控制活塞 或玻璃球，右手摇动
锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内液体的颜色的变化。
⑶指示剂的选择：
强酸滴定
强碱
酚酞
甲基橙
由红变为浅红至刚刚消失
由黄色刚刚变为橙色
强碱滴定
强酸
酚酞
由无色变为浅红色，30s
内不变色
甲基橙
由红色刚刚变为橙色
⑷计算：（以盐酸滴定NaOH为例）
B、中和滴定过程的误差分析
⑴滴定结果偏高的操作：
①滴定管未用标准液润洗就装入标准液；
②滴定管末端未充满标准液或有气泡；
③锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗；
④移液时，吹出了管中最后一滴液体；
⑤滴定终了时，在滴定管上仰视读数；
⑥滴定时操作不慎，将标准液溢出几滴于瓶外；
⑦滴定至终点时，滴定管尖嘴外挂着的半滴未滴入；
⑧滴定速度太快，发现时指示剂已变色；
⑵滴定结果偏低的操作：
ⅰ.移液管只用水洗，而未用待测液润洗；
ⅱ.最后一滴标准液滴入锥形瓶中，指示剂变色，片
刻后复原。
ⅲ.滴定终了时，在滴定管上采用俯视读数；
ⅳ.在滴定时，由于摇动不得法，致使待测液溅到外面。
按形式分:
下列是有关化学仪器的使用与化学药品存放的相关问题，根据各小题要求回答：
(1)下列仪器中，具有能溶解固体、配制溶液、加热较多试剂三种用途的是(　　)
A．容量瓶 B．烧杯
C．量筒 D．试管
(2)用于物质分离时常需要用到的下列仪器是(　　)
B
化学仪器的使用方法和化学药品存放
考点例析
A．①③⑤ B．②③⑤
C．②④⑤ D．①②⑥
(3)下列仪器能受热的是(　　)
A．漏斗 B．容量瓶
C．量筒 D．滴定管
(4)下列仪器使用前不需要检查是否漏水的是(　　)
A．分液漏斗 B．容量瓶
C．量筒 D．滴定管
(5)不需要用到温度计的实验是(　　)
A．用乙醇制取乙烯 B．石油分馏
C．浓硫酸稀释 D．测定硝酸钾的溶解度
A
C
C
(6)下列化学药品存放正确的是(　　)
A．浓硝酸、液溴存放在带橡皮塞的无色细口瓶中
B．少量活泼金属Li、Na、K、Ca保存在煤油中
C．NaOH、Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的细口瓶中
D．AgNO3应保存在棕色瓶中，放在低温避光处
D
(7)用无水碳酸钠配制100 mL 0.12 mol/L 的碳酸钠溶液的实验中，玻璃棒的作用是__________________。用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钡溶液、盐酸、水等试剂除去粗盐中的Mg2＋、Ca2＋、SO42-等杂质离子以获得纯净的食盐的实验中玻璃棒的作用是
__________________________。
搅拌、引流、蘸取溶液
搅拌、引流
1.请从下列a～g仪器中选择适当的仪器填空(填编号)。
(1)开始时液面在a mL处，继续添加液体至液面在b mL处，则所加液体体积为(a－b) mL的是___。
(2)仪器上标明了使用温度的是_________。
(3)用8.2 mL的浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，不可缺少的仪器是______________。
g
a、d、g
a、b、d或b、d、g
2.下列有关仪器使用方法正确的是( )
A．用燃着的酒精灯对点另一只酒精灯，熄灭时用灯帽盖灭
B．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再慢慢倒入浓硫酸，并不断搅拌
C．准确量取25.00 mL 高锰酸钾溶液选用25 mL 酸式滴定管
D．将烧碱直接放到托盘天平的右盘准确称量1.21 g样品
C
3.下列各种容器，通常应分别用什么方法清洗？
(1)做过碘升华实验的烧杯____________________。
(2)长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶_______________________。
(3)盛过苯酚的容器_________________________。
(4)做过Na2S2O3与稀硫酸反应的试管______________________________________。
加适量酒精振荡溶解
加适量稀盐酸振荡溶解
加适量NaOH溶液振荡溶解
加适量NaOH溶液加热或加CS2振荡溶解
4.(2010·安徽)下列实验操作或装置符合实验要求的是( )
A．量取15.00 mL NaOH溶液
B．定容
C．电解制Cl2和H2
D．高温煅烧石灰石
A
化学实验基本操作
(2010·上海)正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是(　　)
D
1.(2010·上海)下列实验操作或实验事故处理正确的是( )
A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70℃以上的热水清洗
D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
A
2.(2010·重庆)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是( )
A
3.请按要求填空：
(1)用已准确称量的1.06 g Na2CO3固体配制0.100 mol/L Na2CO3溶液100 mL，所需要的仪器为__________________________________。
(2)除去Na2CO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为______________________。
(3)除去KCl溶液中的 ，依次加入的溶液为(填物质的化学式) __________________________。
100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
溶解、蒸发、结晶、过滤
BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl