第一章 从实验学化学
第一节 化学实验基本方法
一、化学实验安全
1、遵守实验室规则。
2、了解安全措施。
3、掌握正确的操作方法。
实验顺利进行和避免受到意外伤害的保障
4、重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法
1、遵守实验室规则：
②实验前须明确实验目的，写好预习报告
①任何人不得在化学实验室喝水、吃东西
③进入实验室先签名并清点仪器药品是否齐全
④遵守纪律、保持安静，认真听老师讲解要点
⑤操作规范，观察细致，认真作好实验记录
⑥爱护仪器，节约药品，损坏赔偿
⑦实验完毕后，清洗并清理仪器，经老师检查
认可后方能离开实验室
⑧发生意外事故，及时报告老师
（1）取用药品应注意
注意取用方法和用量
注意有无危险品标志
不能随意地混合
不能私自将化学药品带出实验室
2、掌握正确的操作方法
液体用胶头滴管 或倾倒
固体用镊子或药匙
(盖住试管底 )
(1～2mL)
1、在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列危险品标志中的
练习
A
B
C
D
2、加热操作注意事项
加热盛有液体的试管，管口不可对准他人或自己
注意被加热液体的用量
正确使用酒精灯。
加热后的器皿不能立即用冷水冲洗或直接放在桌上
（不超过试管容积1/3、不超过烧杯容积2/3 ）
请写出下列仪器的名称
试管
烧杯
锥形瓶
圆底烧瓶
平底烧瓶
坩埚
蒸发皿
可直接加热的有“O”
思考？
怎样淘金？淘金者是利用了什么方法和性质将金子从沙里分出来？如果有铁屑和沙的混合物，采取什么方法将铁屑分离出来？
1. 在含金的沙里用水洗去沙就得到了金。淘金者根据金以游离态存在、密度比沙子大的性质，可以用水洗法将金子从沙子中分离出来。
2.可以用磁铁吸取的方法将铁屑和沙分离。
能否用稀盐酸将铁屑分离出来？
不行。
二、混合物的分离和提纯
将混合物中各物质通过物理变化
或化学变化把各成分彼此分开的
过程。
物质的分离：
把混合物中的杂质除去，以得到
纯净物的过程。
物质的提纯：
（一）过滤与蒸发
过滤操作的目的：
将溶液与难溶性固体进行分离
蒸发操作的目的：
将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
海水晒盐得到的粗盐中含有较多杂质，如不溶性的泥沙，可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等。请设计实验方案，由粗食盐提纯氯化钠。
思考？
要除去粗盐中的少量泥沙，需要用到的玻璃仪器有 （填编号）。
bef
利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。
[实验药品]
托盘天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈）、火柴、酒精灯、蒸发皿、坩埚钳
[实验原理]
[实验用品]
粗盐、蒸馏水
一 、过滤、蒸发(粗盐的提纯)
将(1)中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊，要再次过滤，直到滤液澄清为止。
称取4克粗盐加入约12mL水中，用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解。
将过滤后清液转入蒸发皿，加热，并用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热，余热蒸干
粗盐逐渐溶解，溶液略显浑浊
滤纸上有不溶物残留，溶液澄清
水分蒸发，蒸发皿中出现白色固体
滤纸漏斗紧贴
漏斗内壁
滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。
玻璃棒紧靠
三层滤纸上
漏斗下端紧
靠烧杯内壁
烧杯紧靠玻璃棒
一贴，二低，三靠
2、过滤操作中应注意那些问题?
过滤需注意：“一贴二低三靠”
一贴：滤纸漏斗紧贴漏斗内壁

二低：①滤纸边缘低于漏斗边缘，
②液面低于滤纸边缘。

三靠： ①烧杯紧靠玻璃棒
②玻璃棒紧靠三层滤纸上
③漏斗下端紧靠烧杯内壁
过滤后如果溶液仍然浑浊，
应重新过滤一遍。

如果过滤是为了得到洁净的沉淀物，则需对沉淀物进行洗涤，方法是：
向过滤器（漏斗）里加入适量蒸馏水，使水面浸没沉淀物，待水滤去后，再加水洗涤，重复2~3次，直至沉淀物洗净为止。
玻璃棒在溶解、过滤、蒸发时的作用是什么？
溶解时：搅拌，加速溶解
过滤时：引流
蒸发时：搅拌，使液体受热均匀，
防止局部过热，出现飞溅
思考交流：
蒸发操作应注意哪些事项？
（1）溶液不超过蒸发皿容积的 2／3；
（2）加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出
（3）当析出大量晶体时，熄灭酒精灯。余热蒸干
粗盐(泥沙、NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐）
溶解
过滤
泥沙
NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐溶液
蒸发
NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐晶体
（二）离子的检验
1、如何检验过滤蒸发后的粗盐中的含有硫酸盐？
思考交流
试剂：
BaCl2溶液
稀盐酸
（酸化的作用：排除Ag+、 SO32- 、 CO32-干扰）
如何检验溶液中的SO42-？
现象：若先加稀盐酸无沉淀，再加BaCl2溶液，
则有白色沉淀生成即说明有存在SO42-.
①取样 ②溶解 ③加稀盐酸 ④加BaCl2溶液
1、如何检验过滤蒸发后的粗盐中的含有硫酸盐？
1、应该加什么试剂？
NaCl（ Mg2+ 、Ca2+ 、 SO42- ）
NaOH
Na2CO3
2、考虑试剂加入的用量及加入的先后顺序
OH-
CO32-
Ba2+
BaCl2
如何除去粗盐晶体中的可溶性杂质（CaCl2、MgCl2、硫酸盐）？
①Na2CO3必须在BaCl2之后，
②盐酸必须在Na2CO3和NaOH之后，
③加盐酸前必须过滤
④盐酸除去过量除杂剂，调节溶液酸碱性。
NaCl溶液(Mg2+、Ca2+、SO42- )
讨论加入试剂的先后顺序：
NaOH——BaCl2——Na2CO3——HCl
或BaCl2 ——NaOH——Na2CO3—— HCl
或BaCl2 ——Na2CO3——NaOH—— HCl
试剂填加顺序必须注意(说明理由)
选择好除杂试剂，保证最终不引入新的杂质.
安排好试剂的加入顺序及用量.
尽量不减少被提纯的物质.
物质提纯的一般原则：
1、过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4 等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：① 加入稍过量的Na2CO3溶液；② 加入稍过量的NaOH溶液；③ 加入稍过量的BaCl2 溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤ 过滤。下列操作顺序不合理的是（ ）
A．③②①⑤④ B．③①②⑤④ C．②③①⑤④ D．①③②④⑤
D
2、如何证明粗盐提纯后已将硫酸根除尽？
过滤、 蒸发
蒸馏
萃取和分液
结晶
混合物的分离和提纯
（三）蒸 馏
1、原理：
利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，
给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。
2 、实验仪器：
蒸馏烧瓶，温度计，冷凝管，胶管
,牛角管(尾接管)，锥形瓶，木垫
铁架台(铁圈、铁夹),酒精灯,石棉网
沸点相差较大的液体混合物。
分离对象：
加入硝酸银后，有不溶
于稀硝酸的沉淀生成
烧瓶中水温升高至
100℃后沸腾,锥形瓶中
收集到蒸馏水.
加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀
自来水中有Cl-，蒸馏水中无Cl-，
通过蒸馏可以除去水中的Cl-
实验室1-3 制取蒸馏水
温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿
蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3～1/2
在圆底烧瓶内放有沸石，防止爆沸
冷凝管中通冷却水时，下口（进水）， 上口（出水）
给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网
牛角管
蒸馏烧瓶
4 思考：
(1)为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反
为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。
萃取
分液

把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作.
分液：
把溶质从一种溶剂里转移到另一种溶剂里的过程.
萃取：

1、萃取原理：
利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同，可以使溶质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的的溶剂中。
2、实验仪器：
分液漏斗 、烧杯、铁架台(铁圈)
3、主要操作步骤：
振荡萃取
静止分层
分液
注意：
1、分液漏斗使用前必须检查上口玻璃塞和活塞是否漏水.
2、用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞，倒转过来振荡.
3、分液时打开活塞，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔；
下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出.
4、为了萃取充分，可多次萃取.
量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗, 注入4mL CCl4, 盖好玻璃塞。
CCl4不溶于水，在下层
用右手压住分液漏斗口部, 左手握住活塞部分, 把分液漏斗倒转过来用力振荡。
水与CCl4充分混合
将分液漏斗放在铁架台上,
静置。
静置后，CCl4层变紫色，
水层黄色变浅
（4）液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开, 分液漏斗下面活塞拧开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。
实验1-4 用CCl4萃取碘水的碘
实验结论:CCl4比水重,不溶于水,碘在CCl4中溶解度比水大
分析讨论
1、上层液体中的溶剂是（ ），下层液体
中溶剂是（ ）
2、碘单质（I2）在哪种溶剂中的溶解度大？

3、 CCl4与H2O比较有何异同？
H2O
CCl4
四氯化碳（CCl4）
都能溶解碘单质（ I2）；都不与
碘单质（ I2）反应。
异：
CCl4与H2O互不相溶；碘单质在CCl4中的溶解度大。
同：
萃取剂的选择条件
2.溶质在萃取剂中的溶解度较大
3.溶质与萃取剂不发生反应
1.与原溶剂互不相溶
将实验1-4中的萃取剂分别换为酒精、汽油是否可以？请说明原因。
常见物质溶解性规律：
溴单质、I2、油污易溶于汽油、苯、 CCl4等有机物。
一部分有机物溶剂 Vs 无机溶剂
汽油
植物油 水
苯

四氯化碳 水
（密度比水大，下层）
1、回答下面问题：
（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
答案：(1）蒸馏方法
练习:
2、现有四组混合液：①汽油和氯化钠溶液 ②39％的乙醇溶液 ③氯化钠和单质碘的水溶液 ④石灰浆，分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A．过滤、分液、萃取、蒸馏
B．萃取、蒸馏、过滤、分液
C．分液、蒸馏、萃取、过滤
D．蒸馏、过滤、萃取、分液
C
3、下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
AD
4、已知丙酮是一种有机化合物，为无色液体，易溶于水，密度小于1 g／cm3，沸点约为55℃，要从丙酮和水的混合物中将丙酮分离出来，下列方法中最合理的是( )

A．蒸馏 B．分液 C．过滤 D．结晶
A
常见的几种分离方法：
1、SO42-
（二）、常见离子的检验
试剂：先加入过量盐酸，再加入氯化钡
2、Cl-
试剂：硝酸银+稀硝酸
现象：先没有沉淀，后有白色沉淀
现象：白色沉淀
3、CO32-
试剂：稀盐酸，澄清石灰水
现象：无色无味气体，石灰水变浑浊
思考：3的试剂及现象是否一定证明有碳酸根离子？
思考交流：
1、过滤后，如何得到较洁净的沉淀物？
需对沉淀物进行洗涤
向过滤器里加入适量蒸馏水，使水面浸没
沉淀物，待水滤去后，再加水洗涤，连续
洗涤3—4次，直至沉淀物洗净为止。
2、如何证明沉淀物已经洗净？
取最后几滴洗出液，加入沉淀剂，无沉淀产生