第一章 从实验学化学
第一节 化学实验基本方法
一、化学实验安全
实验安全常识
①遵守实验室规则是实验安全的前提;
②了解安全措施和实验意外事故处理是实验安全的保证;
③掌握正确的操作方法是实验安全的根本。
㈡安全措施和实验意外事故的处理：
1.防止火灾：对易燃物
①必须妥善保管，放在专柜中，远离电源和火源。易燃品、强氧化剂、活泼金属等强还原剂要妥善保管。
②使用易挥发可燃物如乙醇、汽油等应防止蒸汽逸散，添加易燃品一定要远离火源。
③进行加热或燃烧实验要严格操作规程和仪器选用，如蒸馏时要用冷凝器等。
④易燃物质用后若有剩余，绝不能随意丢弃。
灭火：如果不慎在实验室发生火灾，应立即采取以下措施
①防止火势扩展 ②扑灭火源 ③使用灭火器
2.防止有害气体污染空气：
使用有毒气体、制备有毒气体的实验，应在密闭系统或通风橱中进行，并外加尾气吸收装置。酸性有毒气体（Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2)等，用强碱液吸收（通常用浓NaOH溶液）；CO点燃或袋装；NO先与足量空气混合再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥漫在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收。
3.防止暴沸：
加热液体有机物时，由于他们的沸点一般比较低，一旦温度过高，液体局部过热，会形成暴沸现象，反应溶液甚至冲出橡皮塞溅伤实验者，所以，在反应器中要放一些碎瓷片或沸石，防止暴沸。
4.防止爆炸：
各种可燃气体与空气混合都有一定的爆炸极限，点燃气体前，一定要检验气体的纯度。特别是氢气，在点燃前或加热与氢气反应的物质前，都必须验纯。
5.防止倒吸引起爆裂：
加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热得反应器内。玻璃的膨胀系数比较小，冷热不均会造成玻璃容器爆裂，甚至溅伤实验人员。因此，要注意以下几点：
①加热尽可能均匀 ②在反应器后加一个安全瓶 ③采用防倒吸法吸收易溶于水的气体 ④实验结束前先从溶液中撤出导管再停止加热。
6.严格按照实验规程进行操作：
①药品用量尽可能少，用量过大，反应可能会十分激烈会引起燃烧甚至爆炸。
②烧瓶内反应液的体积一般不宜超过瓶容积的一半，以防冲出瓶外。
③加热应控制在规定的温度范围内，易燃试剂在实验时要远离热源。
④取用试剂后及时塞好瓶塞。
⑤稀释浓硫酸或进行有硫酸参与的实验药品混合时一定要将浓硫酸缓缓注入水中或其他液体药品中并不断搅拌以散发热量，而不能顺序相反。
⑥闻气体的气味时要用手轻轻煽动，让极少量气体飘进鼻孔等。
7.意外事故的处理方法：
①眼睛的化学灼伤：
应用大量流水冲洗，边洗边眨眼睛。如为碱灼伤，再用20%的硼酸溶液淋洗；若为酸灼伤，则用3%的NaHCO3溶液淋洗。
②浓酸和浓碱等强腐蚀药品：
如果酸（或碱）流到桌子上，立即用NaHCO3溶液（或稀醋酸）中和，然后用水冲洗，再用抹布檫干。如果只有少量酸或碱液滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。
酸、碱沾到皮肤上和衣服上处理的方法：浓酸、浓碱都是属于强腐蚀药品，使用时必须特别小心，防止沾到皮肤上或溅到衣服上。
如果不慎将酸溅到皮肤上，应立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用布拭去，然后再用水冲洗)，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液来冲洗；
如果不慎将碱液溅到皮肤上，立即用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
8.妥善处理实验后的废液和废渣
废液处理：
化学实验的废液大多数是有害或有毒的，不能直接排到下水管道中，可先用废液缸收集储存，以后再集中处理。
注意：一些能相互反应产生有毒物质的废液不能随意混合。
固体废渣：往往有一些重金属盐，对水体和土壤会造成污染，要处理（一般变成难溶的氧化物或氢氧化物）后集中掩埋。
有毒物质：用剩后不可随意乱扔。
Ⅰ、药品取用的安全
使用药品做到“三不”：
不用手接触药品
不把鼻孔凑到容器口去闻药品气味
不尝试药品味道
㈢掌握正确的操作方法
取用药品：少量，节约，安全

固体粉末：用药匙或纸槽
“一斜二送三直立”

块状、密度大：用镊子夹取
“一横二放三慢竖”
固体药品的取用
固体粉末的取用
块状固体的取用
固体药品的取用
（1）、固体的取用要注意什么？
1、取用固体药品一般用药匙。块状的用镊子。用后及时擦干净药匙或镊子。
2、装固体粉末时，先倾斜试管, 把盛有药品的药匙或纸槽小心地送入试管的底部, 然后使试管直立起来, 让药品全部落到底部.
3、块状药品或金属颗粒放入玻璃容器时,先把容器横放, 把药品放到容器口, 再把容器慢慢竖立起来, 使药品缓缓地滑到容器的底部, 以免打破容器.
（2）、固体药品取用的几个原则：
1、三不:不能用手直接取用或接触药品;不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味;不得尝药品的味道。
2、节约：应严格按照实验规定的 用量取用药品。
最少量：液体1~2ml，固体只需盖满试管底部。
3、剩余：实验剩余的药品不能放回原瓶，也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放入指定容器.
液体的倾倒
液体的量取
液体通常盛在细口瓶里. 先拿下瓶塞,倒放在桌上.
1）倾倒：标签向手心，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。倒完液体，刮净瓶口余液后，立即盖紧瓶盖，把瓶子放回原处。
2）量筒量取一定量的液体：量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，读数。
3）滴管取液体：用手指捏紧橡胶头，赶出空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入。取出滴管，把它悬空放在试管上方，用拇指和食指捏挤橡胶头，试剂便滴入试管。
4）使用滴管时要注意：取液后的滴管，应保持橡胶头在上，不要平放或倒置，防止试液倒流，腐蚀橡胶头；不要把滴管放在实验台，以免玷污滴管。用过的滴管要立即用清水洗干净。
液体的取用要注意什么？
例：指出下列操作的错误
用剩药品做到“三不”：

不放回原瓶
不随意丢弃
不拿出实验室，
（放到废物缸里）
Ⅱ、加热操作：
酒精灯的使用： “三不”：
不能给燃着的酒精灯加酒精；
不能用酒精灯引燃另一只酒精灯；
熄灭酒精灯时，必须用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
注意：酒精灯中酒精量不能低于容积的1/4,也不能多于2/3.为什么？
例：指出下列操作中的错误
液体物质：液体不超过试管容积的1/3，试管夹夹在距试管口1/3处，不对着自己和他人。

烧的很热的玻璃容器，不要立即用冷水冲洗，也不要直接放在实验台上。
Ⅲ、常用仪器的使用方法和基本操作
1、仪器的使用
可直接加热的仪器：
试管、蒸发皿 、坩埚、燃烧匙
需垫石棉网加热的仪器：
烧杯、烧瓶、锥形瓶
不能加热的仪器：
量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等
2、气体的收集方法
3、检验装置气密性的方法

先关闭活塞，向长径漏斗中注水，当漏斗下端被水封闭后再注水，水面不下降，表明装置气密性好；如果水面下降，表明装置气密性差。
注水----增压法
4.试纸的使用：
试纸的种类：
红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、
pH试纸、淀粉碘化钾试纸等。
使用方法：
1.用试纸检验溶液性质：将试纸放在玻璃片或表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中央，然后看颜色变化。
2.用试纸检验气体性质：将试纸用蒸馏水润湿，然后用玻璃棒粘着试纸放在集有气体的集气瓶口，然后看试纸颜色变化。
托盘天平的使用
①调零防腐：
先调节天平，潮湿或腐蚀的药品必须放在玻璃
器皿中称量，其他药品用大小一样质地相同的纸。
②左物右码：
左盘放称量物，右盘放砝码
③先大后小：
取用砝码先取质量大的，再取小的。
④归零放盒：
称量完毕，应把游码移回零处，砝码放回砝码盒。
例．对危险化学品要在包装标签上印上警示性标志，下列的化学药品名称与警示标志名称对应正确的( )
A．酒精—剧毒品
B．浓硫酸—腐蚀品
C．汽油—易燃品
D．烧碱—剧毒品
BC
常用危险化学品的标志
1、下实验操作，正确的是（ ）
A、取用固体大颗粒药品一般用手拿
B、往试管里装粉末状药品时，试管应先横放再直立
C、向酒精灯内添加酒精时，不得超过酒精灯容积的三分之一
D、试管、烧杯、量筒、集气瓶都不能用于在酒精灯火焰直接加热。
2、下列有关化学实验操作中“先”与“后”的说法不正确的是（ ）
A、高锰酸钾加热制备氧气，用排水法收集满氧气后，先移出导管，后撤酒精灯
B、给试管加热时，先给试管来回均匀加热，后固定药品位置局部加热
C、大量碱液流到桌子上，先用醋酸溶液中和，后用抹布抹去
D、在测定溶液的pH时，先用蒸馏水湿润，后用玻璃棒醮取溶液点在试纸中部，再与标准比色卡比较
B
练习
D
探究提高：
下图是甲同学设计证明CO具有还原性的实验装置。回答下列问题：

⑴实验时应先点燃 （填“A”或“B”）处的酒精灯。
⑵酒精灯B的作用是 。
⑶乙同学提出甲设计太复杂，可将酒精灯合二为一，去掉B而将尾气导管口旋转到A的火焰上即可，乙同学设计是否合理？ ，理由是 。
⑷丙同学质疑CO能否使石灰水变浑浊，因此其设计在CO通入CuO之前先通过澄清石灰水以排除CO与澄清石灰水反应。你认为丙的设计
（填“必要”或“不必要”）。理由是 。
[与你一起交流]
利用沙和金不同的
比重进行分离
你知道沙里淘金吗？
你还知道如何把砂子和铁粉分离吗?
那么如何把食盐中混有的碳酸钠除去？
二、混合物的分离和提纯
［分析思考］分离和提纯有什么不同,分离出的杂质都是有害和无用的吗，请举例说明？
分离是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，分别得到原状态的纯净物．分离的对象中不分主体物质和杂质(如石油分离)
提纯是通过适当的方法把混合物中的少量杂质除去，以得到纯净物质．提纯的对象中分主体物质和杂质.
化学上所指的杂质不一定是有害和无价值的，如水中含有的矿物质和微量元素是对人体有益的。可见，要视杂质性质及含量来评价是否有害或有利用价值。化学中的除杂质，主要是因为杂质的存在会影响某物质的利用价值，如在化学反应中杂质的存在可能会引起一些副反应，或在化工生产中反应中杂质的存在可能会引起催化剂中毒等。
1.提纯的原则：
不增:
不减:
易分:
不增加新的物质
不减少被提纯的物质
如：不能减少NaCl成分
杂质转换为沉淀、气体等易分离除去
如：(1)如何除去KCl中混有的K2SO4?
(2)如何除去CO2气体中混有的HCl气体？
2、物质分离和提纯的一般方法
物理法：
化学法：
如过滤、蒸发结晶、蒸馏或分馏、萃取、分液、升华等。
如沉淀法、吸收法、转化法、离子交换法。
请设计粗盐提纯的方法
粗盐成分：
　　ＮaＣl［ＣaＣl２、ＭgＣl２、硫酸盐、不溶性杂质］
实验方案:(在教师引导下由学生逐步设计实验)
各步目的：
溶解 —过滤 — 蒸发、结晶
（将不溶性
杂质除去）
（重新得到
ＮaＣl晶体）
实验1－1：阅读教材P5最后一段
请填写书本Ｐ６的表格并回答，注意文字表达
⑴溶解：称取约4g粗盐加到约12ml水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，直到粗盐不再溶解为止。
固体实验逐渐溶解而减少，食盐水略显浑浊。
⑵过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中，过滤器中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊，再过滤一次。
不容物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一个烧杯中。
⑶蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，待出现较多固体时停止加热。
水分蒸发，逐渐析出固体。
从液体中分离出不溶的固体物质
获得溶液中的溶质（分离溶剂和溶质）
一贴、二低、
三靠
玻璃棒要不停的搅拌，防止局部沸腾；先小火后大火 ，出现较多固体时停止加热
（一）实验基本操作—溶解、过滤和蒸发
1、固体溶解：先将固体研细，溶解时要搅拌，搅拌时玻璃 棒不能碰击容器壁，以防容器破损。
仪器：烧杯、玻璃棒
注意：
⑴玻璃棒的用法和用途 ⑵浓硫酸的稀释等
2、过滤：
“一贴”，滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡（操作时要用手压住，用水润湿
“二低”，滤纸的边缘低于漏斗口，漏斗里的液体低于滤纸的边缘
“三靠”，倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸的一边，漏斗下端的管口靠烧杯内壁。
若：滤液浑浊应再过滤一次
仪器：漏斗、烧杯、玻棒、滤纸，
带铁圈的铁架台等
3、蒸发
（1）蒸发皿的液体不超过
容积的2/3
（2）加热时，用玻璃棒不
断搅拌
（3）出现较多固体时停止加热利用余热加热
（4）取下未冷却的蒸发
皿时，要放在石棉网
仪器：蒸发皿、酒精灯，玻璃棒，带铁圈的铁架台。
粗盐的提纯过程（注意观察）
粗 盐
溶解
悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）
过滤
不溶性杂质
NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液
蒸发
NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的晶体
如何检验得到实验中含有硫酸盐？
（二）物质的检验
1、原理：
根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体、沉淀等的特殊现象）
2、注意：
（1）选择合理的试剂（操作简单、反应灵敏、现象明显的试剂）
（2）不能在待测物质中直接加入试剂；固体一般先配成溶液。
（3）操作时应注意某些共有现象的干扰。即其他离子的干扰。
▲Cl-的检验方法
先加入稀HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，如果出现不溶于稀硝酸的白色沉淀，则存在氯离子。
表述时应说明：
取样→选用什么试剂→ 出现什么现象→ 得出什么结论
3、几种常见离子的检验：
实验1－2： SO42-的检验方法P6
先加入稀HNO3或稀HCl酸化，再加入可溶性钡盐溶液，如果出现不溶于稀酸的白色沉淀，则存在硫酸根离子。
注意排除CO32-等离子的干扰
练习
写出有关反应方程式。
如何除去ＮaＣl中的可溶性杂质
请参考书本Ｐ7的资料卡片填写该页的表格
要除去可溶杂质离子是:
选择要加入的除杂试剂:
引入了新的离子:
CO3 2-
OH -
Ba 2+
原则
加入试剂顺序
1.BaCl2→NaOH →Na2CO3 →HCl
2. BaCl2→ Na2CO3 → NaOH →HCl
3. NaOH →BaCl2→ Na2CO3 →HCl
4.NaOH → Na2CO3 → BaCl2 →HCl
讨论:加入除杂试剂的顺序：
１、只要 Na2CO3 加在BaCl２之后便合理
２、最后加入的盐酸只能适量
1、分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是（ ）
A、氧化铜、木炭 B、碳酸钙、氯化钠
C、硝酸钾、氯化钠 D、乙醇、水
B
2、实验室里用氯酸钾和二氧化锰制取氧气，请问如何把反应后剩下的物质分离开？
先溶解，然后过滤，最后蒸发
3、提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法（　　）
Ａ、加入过量碳酸钠溶液，过滤，再加适量硝酸
Ｂ、加入过量硫酸钾溶液，过滤，再加适量硝酸
Ｃ、加入过量硫酸钠溶液，过滤，再加适量硝酸
Ｄ、加入过量碳酸钾溶液，过滤，再加适量硝酸
Ｄ
一、物质的分离与提纯：
分离：是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，分别得到纯净的物质．
提纯：是通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净物质
二、化学实验基本操作：
（1）溶解：(2）过滤 （3）蒸发 （4）结晶：
课堂小结：
练习
１、检验Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４
应排除ＣＯ３２－干扰——先酸化
　ＨＣl 和ＢaＣl２ 或 ＨＮＯ３和ＢaＣl２

２、检验Ｎa２ＳＯ３中是否含有ＳＯ４２－
　 排除ＳＯ３２－的干扰——先酸化，但要避
免引入ＨＮＯ３ ＢaＣl２和ＨＣl

３ 、检验一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－
　 考虑ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干扰
　　最佳方法 — 先加ＨＣl 酸化，无沉淀再加ＢaＣl２
——利用各组分沸点不同，将液态混合物
分离和提纯的方法
蒸馏
投放沸石或瓷片
温度计水银球处于支管口处
水，下入上出
酒精和水的混合物能否用蒸馏分离？先蒸馏出来的是什么？
溶液体积不超过烧瓶体积1/2
操作注意：
１、先通水，再加热
２、刚开始收集到的馏分
　　应弃去
３、全程严格控制好温度
蒸馏法的适用范围：
1.两种液体互溶形成的混合物
2.两种液体的沸点相差较大
蒸馏在日常生活中的应用
酒精的提纯
石油的分馏
海水的淡化
以太阳能作为能源
海水淡化工厂
酿造
战国时期保存在铜壶中的酒——保留至今中国最早的古酒
16世纪欧洲的酒精蒸馏装置
国酒茅台酒
蒸馏酒
酒精为alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”
与你一起交流
▲如何洗掉衣服上刚弄到的油汤？
——酒精或汽油，再用洗涤剂
▲如何清洗手上的油漆？
——用松节水洗后，再用洗涤剂
（1）有机物一般难溶于无机溶剂，较容易溶于有机溶剂
（2）同一种溶质在不同的溶剂里将有不同的溶解度
如：碘单质（I2）难溶于水，易溶于有机溶剂
▲萃取剂的选择条件：
1、萃取剂与原溶剂不互溶。
2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度
思考：酒精能否用来萃取碘水中的碘？
一部分有机物溶剂 Vs 无机溶剂
汽油
煤油 水
植物油
苯
四氯化碳 水
（密度比水大，下层）
萃取—利用溶质在不同溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从原来溶液中提取出来的方法
▲萃取剂的选择条件：

1、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应
2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度
3、溶质不与萃取剂发生任何反应
分液--分离互不相溶、密度不同的混合物的方法
▲所用仪器：分液漏斗
---了解结构
▲操作注意：
1、用前检漏
2、充分振荡，适当放气，充分静置，然后分液；
3、分液时保持漏斗内与大气压一致；
4、下层溶液下口出，上层溶液上口出
操作过程及操作注意：
振荡
静置
分液
检漏
加入
几种常见的漏斗
过滤
蒸发
蒸馏
萃取
1、气体混合物的分离----
2、不可溶性的固体和液体分离——
3、可溶性的固体和液体分离——
4、沸点不同的液体混合物分离——
5、溶解度不同的可溶性混合物分离——
6、互不相容的液体混合物分离-----
小结
物质分离和几种方法
分液
洗气
总结提纯物质的基本思路(讨论)
确定物质的组成，即含有哪些杂质
选择最适当的方法进行提纯,物理还是化学方法（杂质转化成沉淀、气体、水）
选择适当的除杂试剂，尽量不引入新杂质；否则要求生成新杂质后要易于再次除去
充分考虑除杂过程中各种试剂的用量，以在最终不引入新杂质为原则
小结：
一、阅读下列材料，按要求回答问题：
　　酒精、苯、ＣＣl４、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大
都能互溶；碘（Ｉ２）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈
紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙色。
１、下列能用分离漏斗分离的是（　　）
Ａ、液溴和ＣＣl４　　　　　　　 Ｂ、酒精和煤油
Ｃ、ＣaＣl２和Ｎa２ＳＯ４溶液　　Ｄ、苯和蒸馏水
Ｄ
２、在酒精、苯、ＣＣl４、ＮaＣl溶液、蒸馏水五种试剂中，
（１）能把碘单质从碘水中萃取出来的是（　　　　　），进行分液之后是否已经得到纯净的碘单质？
苯，ＣＣl４
（２）能把溴从溴水中萃取出来，并在分液时溴从分液漏斗上端倒出的是（　　）；萃取时，上层液体呈（　　）色，
下层液体呈（　　　　）色．
苯
橙
无或颜色变浅
课堂练习
３、ＣＣl４能把碘酒中的碘萃取出来么？
不能，还要进一步分离
不能，酒精与CCl4混溶
4． 用于分离或提纯物质的已学方法有：
A．萃取 B．分液 C．过滤
D．加热分解 E．蒸发 F．蒸馏
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合
适?（把选用方法的标号填入括号内）
（1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的Ca（OH）2 颗粒（ ）
（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ ）
（3）除去酒精中溶解的微量食盐（ ）
（4）把溴水中的溴提取出来 （ ）
（5）用自来水制取医用蒸馏水 （ ）
（6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ ）
（7）分离柴油和水的混合物 （ ）
B
D
A
C
E
F
F
5、现有三组溶液（1）汽油和氯化钠溶液（2）酒精和水的混合溶液 （3）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方法依次是（ ）
A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液
C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液
C